d101大孔吸附树脂(大孔吸附树脂为什么要预处理)
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政务处理
"""经典提取和分离方法
(a)溶剂法。基本概念
在有机化合物分子中,有的亲水基团多,极性大,忽略油;有的亲水基团少,极性小,忽略水。亲水亲油的程度与化合物的分子结构直接相关。一般来说,相同基本母核的两个组分的分子中,官能团极性越大或极性官能团数目越多,整个分子的极性越大,表现出较强的亲水性和亲脂性较弱;分子的非极性部分越大或碳链越长,极性越小,亲油性越强,亲水性越弱。
各种溶剂的性质也与其分子结构有关。常用的甲醇和乙醇是比较亲水的溶剂,它们的分子比较小,羟基的结构类似于水分子,可以和水随意混合。丁醇和戊醇虽然分子中都有羟基,但分子中的碳键逐渐增多,与水的性质也逐渐疏远,所以只能部分相互溶解,相互溶解达到饱和后,两者都可以与水层接触。氯仿、苯、石油醚为烃类或氯代烃类衍生物,为高亲脂性溶剂。
常见溶剂的极性顺序可以表示如下:
石油醚(低沸点-高沸点)、二硫化碳、四氯化碳、三氯乙烷、苯、二氯甲烷、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、乙醇、甲醇、水、吡啶、乙酸。
一般极性化合物易溶于极性溶剂,非极性化合物易溶于非极性溶剂,相似分子或官能团互溶。如果溶剂选择得当,所需成分可以顺利提取。一般对溶剂的要求如下:(1)溶剂对所需成分的溶解度较高,对杂质的溶解度较低,反之亦然。()溶剂不能与中药成分发生反应,即使反应是可逆的。()溶剂要经济易得,有一定的安全性。()的沸点要适中,便于回收再利用。萃取法
浸泡法、渗漉法、煎煮法、回流提取法和连续回流提取法是提取中药成分常用的溶剂。同时,原料粉碎程度、提取时间、温度和设备条件等因素也会影响提取效率,这是必须考虑的。使用的容器通常是玻璃或搪瓷容器。
(2)蒸汽蒸馏
该方法适用于提取可蒸汽蒸馏而不破坏的中药成分。这些化合物与水不混溶或仅微溶,在约20时有一定的蒸气压.当水蒸气被加热煮沸时,它可以带着水蒸气带出物质。比如中药中的挥发油,麻黄素、槟榔碱等一些小分子生物碱,丹皮酚等一些小分子酸性物质都可以用这种方法提取出来。对于一些在水中溶解度较高的挥发性成分,可以将蒸馏溶液重新蒸馏,收集第一次馏出液分离挥发油,或者用石油醚、乙醚等低沸点非极性溶剂盐析提取蒸馏溶液中的挥发性成分。
(3)分馏法
不同沸点分馏,然后精制提纯。当从川芎总生物碱中分离芹菜素和羟基芹菜素,从石榴皮中分离假石榴皮碱、异石榴皮碱和甲基异石榴皮碱时,它们可以在常压或减压下用不同沸点分馏,然后精制和纯化。
(4)吸附法
吸附法的目的是通过吸附去除杂质,常指单宁和色素;另一种是吸附所需物质。常用的吸附剂包括氧化铝、氧化镁、酸性粘土和活性炭。如分离京尼平苷,用乙醇提取栀子粉末,提取物的水溶液用氧化镁吸附,用乙酸乙酯洗脱,洗脱液浓缩成黄色固体粉末,用乙酸乙酯/丙酮重结晶,得到纯京尼平苷
分离或去除“杂质”的方法是利用某些中药成分和某些试剂产生沉淀的性质而获得的。然而,这种沉淀反应对于所需的组分是可逆的。最常用的方法是铅盐法。中性醋酸铅或碱性醋酸铅可与水或稀醇溶液中的多种物质形成不溶性铅盐沉淀,因此这一性质可用于分离所需成分和杂质。脱铅法常使用硫化氢气体,分解转化为不溶的硫化铅沉淀进行脱除。但是溶液中可能会有过量的硫化氢,所以可以引入空气或二氧化碳让气泡带出过量的硫化氢气体。对于热稳定的化合物,可以将溶液放在蒸发皿中,在水浴中加热,然后浓缩除去。硫酸、磷酸、硫酸钠、磷酸钠等。也可用于除铅,但生成的硫酸铅和磷酸盐在水中有一定的溶解度,因此除铅不完全。但由于其简单性,在实验室中仍经常使用。
此外,还有沉淀剂如乙酸钾、氢氧化钡、磷钨酸和硅钨酸。丙酮、乙醇或乙醚通常用于沉淀多糖和蛋白质。
(6)盐析法
盐析法通常是在中药提取液中加入可溶性无机盐到一定浓度或达到饱和状态,使某些成分在水中的溶解度降低,沉淀或用有机溶剂提取。常用的无机盐有氯化钠、氯化铵、硫酸铵、硫酸钠、硫酸镁等。比如地榆粉用稀酸浸泡,当稀酸溶液接近氯化钠饱和时,盐酸小檗碱沉淀。
(七)透析方法
该分离方法是利用小分子在溶液中可以通过半透膜,而大分子不能通过半透膜的特性来实现的。它通常用于纯化皂苷、蛋白质、多肽和多糖。透析可以去除无机盐、单糖和二糖。透析的成功与膜孔的大小密切相关,应根据待分离成分的大小选择合适的透析膜。常用的有动物膜(如猪、牛膀胱)、火棉胶膜、蛋白膜、玻璃纸膜。在透析过程中,应经常更换膜外的淡水,以增加透析膜内外溶液的浓度差。必要时可适当加热搅拌,加快透析速度。